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用于合成HFC-134a配套用潤滑油的催化劑研究

2017-05-09 11:27 來源: 作者:

  用于合成配套用潤滑油的催化劑研究胡嵐(西安近代化學(xué)研究所,陜西西安710065)作為酯化反應(yīng)催化劑,反應(yīng)結(jié)果顯示基油RO22產(chǎn)率大于83 ,基油RO32產(chǎn)率大于86 ,酸值小于0. 05水分小于50×10 6,并且使高溫酯化反應(yīng)工藝得到大的改進(jìn)。

  引言由于氟氯烴( CFC)對大氣臭氧層的破壞,國際社會決定限期禁止使用CFC S.現(xiàn)已經(jīng)證明HFC)的最佳替代物。但采用HFC134a替代HFC12,因前者分子極性大,使得其與HFC12所用的傳統(tǒng)礦物冷凍機(jī)油(如環(huán)烷基礦物油、聚烯烴、烷基苯等)不混溶而帶來一系列問題。為此,我們開發(fā)了HFC134a配套用潤滑油。這是一類由多元醇、多元酸、脂肪酸反應(yīng)所得的復(fù)合酯。在采用高溫酯化合成基油RO22( C)過程中,催化劑的選擇至關(guān)重要,既要有高的活性,還必須對反應(yīng)有選擇性。酸類催化劑帶來的副反應(yīng)及生成的雜質(zhì),給基油合成的后處理帶來工藝上的難度。而其他如鋁、鉀、鈉的固體催化劑都存在有影響基油顏色等不盡人意的地方。選擇改性SnCl作為催化劑,用于合成RO22與RO32基油,取得了令人滿意的結(jié)果。

  1實(shí)驗部分在裝有攪拌器、回流冷凝器及溫度計的250ml三口瓶中。加入新戊二醇( 10. 4g, 0. 1mol)、研細(xì)的二水氯化亞錫( 22. 6g, 0. 1mol)和50ml石油醚(沸程: 60~90℃)。在攪拌下滴加三乙胺( 20. 2g,mol) ,控制滴加速度,保持溫度在30℃以下。待滴加完畢,緩慢升溫,回流反應(yīng)4h,降至室溫,加入攪30min,過濾,濾餅用冷95乙醇洗滌,烘干得白色固體21. 2g,收率96.

  2結(jié)果討論1)催化劑的合成反應(yīng)。催化劑的選擇經(jīng)歷了有機(jī)酸→無機(jī)酸→固體超強(qiáng)酸→雜多酸→含鋁鉀的固體催化劑→錫類化合物→改性的錫類化合物的過程,最后合成出了保證酯化反應(yīng)周期短、效率高以及產(chǎn)品純度高、收率好的酯化催化劑,反應(yīng)方程如下:三乙胺用來中和反應(yīng)中生成的HCl:2)催化劑用量與活性關(guān)系。催化劑用量直接影響到反應(yīng)活性。在其他條件固定的情況下,單位質(zhì)量單位時間的催化劑活性一定。為了取得用量與活性最佳比例,設(shè)定反應(yīng)時間為20h ,改變催化劑加入量,考察其與反應(yīng)轉(zhuǎn)化率關(guān)系,得到如下曲線,見圖1所示(催化劑加入量:催化劑用量為加入酸總量的百分含量)。

  3)催化劑轉(zhuǎn)化率與反應(yīng)時間關(guān)系。由催化劑用量試驗結(jié)果得知,當(dāng)催化劑用量為加入酸總量的0. 5時,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高。在其它反應(yīng)條件固定的情況下,設(shè)定催化劑加入量為總酸量的0. 5 ,火炸藥學(xué)報考察反應(yīng)時間與轉(zhuǎn)化率之間的關(guān)系,得到如下曲線,見圖2所示。

  4)催化劑用量與基油粘度的關(guān)系。催化劑用量對醇酸酯化反應(yīng)程度有著影響。在一定的量下,可以達(dá)到預(yù)期的復(fù)合酯結(jié)構(gòu),而過量的催化劑則會使產(chǎn)物中長鏈結(jié)構(gòu)增多,基油粘度增大。而沒有適中的粘度,順利通過強(qiáng)化壽命試驗是非常困難的。為此,進(jìn)行了如下實(shí)驗:在其它反應(yīng)條件固定的情況下,改變催化劑用量,考察其與基油粘度變化關(guān)系(以40℃時所測粘度為例) ,得到如下曲線,見圖3所示。

  參照英國ICI公司、CAS TRO L公司、以及日本SUN公司同類產(chǎn)品粘度指標(biāo),基油RO22, 40℃/s時,催化劑加入量為總酸量的0. 52 基油RO32, 40℃粘度為30. 0mm /s時,催化劑加入量為總酸量的0. 48.

  綜上所述,當(dāng)催化劑加入量為總酸量的約0. 5 ,反應(yīng)時間為13h ( RO22)、16h( RO32)時反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,大于80.

  5)產(chǎn)品純化。潤滑油產(chǎn)品的純度主要指基油中酸與水的含量,一般控制在酸值小于0. 05水分小于50×10 6.若超標(biāo),則會嚴(yán)重影響熱穩(wěn)定性、水解穩(wěn)定性、與結(jié)構(gòu)材料的兼容性,在壽命試驗中增加零件磨損,出現(xiàn)積炭,導(dǎo)致制冷系統(tǒng)故障。在實(shí)驗初期所選定的硫酸、對甲苯磺酸等酸性催化劑,都必須經(jīng)過水洗工序才能除去催化劑自身酸性,而且終產(chǎn)品酸值偏高。

作者:佚名  來源:中國潤滑油網(wǎng)