1實驗部分1.1主要原料乙烯丙烯均為吉化公司乙烯廠產品,純度大于99.8,使用前經脫水脫氧處理。氯氧釩V倍半Al氯乙基鋁己烷均為口本進口工業(yè)品;乙酰丙酮釩VacaC3自制;調節(jié)劑試劑。
1.2合成方法小試采用通用的合成方法,在玻璃瓶中進行,反應瓶經加熱烘烤,氮氣置換,加人己烷,然后通人乙烯丙烯混合氣體,加人催化劑及調節(jié)劑,反應結束后加甲醇終止,用20NaOH溶液洗滌數(shù)次,蒸去溶劑,將聚合物在50下真空干燥得樣品。
1.3分析測試共聚物的特性粘數(shù)7采用點法,以甲苯為溶劑,301下用烏氏粘度計測定。
共聚物的分子量及分子量分布,口,采用150000,以鄰氯苯為溶劑,135下測定。
紅外光譜征在FX100型紅外光譜儀上測定。
2結果與討論2.13,3幻3120催化體系VacaC3是自制的主催化劑,通過對國內外文獻的調,Vacac3AlEt2a體系具有穩(wěn)定,容易合成的優(yōu)點。根據(jù)裝置改性催化體系試驗結果,聚合溫度選為20,混合單體丙烯乙烯的摩爾比為2.0±0.2,進行了調節(jié)劑用量釩用,摩爾比變化條件試驗。
2.1.1調節(jié)劑用量的影響在同釩用量下,進行了改變調節(jié)劑用量的聚合試驗,結果1.
從1可,共聚物產量隨調節(jié)劑用量增加而迅速增加,經過個極值后逐漸減少,共聚物的特性粘數(shù)隨調節(jié)劑用量的增加而迅速下降。
2.1.2,摩爾比對聚合的影響在釩用量及調節(jié)劑用量定的情況下,進行了改變摩爾比試驗,所得結果2所,JO漸增大,但達到定比值后產量就不再增大或略有下降,共聚物的隨,摩爾比的增大并無明顯影響。
2.1.33,3用量對聚合的影響在1.調節(jié)劑用量定的情況下,進行了改變釩用量條件試驗,所得結果3.
由3可,隨33用量的增加,聚合物的1下降,產量增加。
2.2與國外同類產品的比較實驗室合成的樣品與國外同類產品指標比較1.
項目元乙丙共聚物特性粘數(shù)1數(shù)均分子量〃重均分子量MwxlOM分子量分布MwA4n丙烯含量wt.
灰分由1可,合成的乙丙共聚物組成分子量及分子量分布等指標均達到國外同類產品的水平。
3工業(yè)化試驗工藝條件的確定在對國外樣品剖析,并經小試研制出基本配方的基礎上,結合2萬噸年乙丙橡膠裝置的工業(yè)化生產經驗,確定了用于潤滑油改性的乙丙共聚物5,合成的工藝條件。
4工業(yè)化試生產根據(jù)確定的最佳工藝條件在引進的2萬噸年EPDM裝置上于1998年5月首次進行工業(yè)化試驗至今,共生產0050產品4000噸。
4.1工業(yè)化試生產產品在全配方油中的評價200和雨50胳為基礎油,分別加入3降凝劑采用第七批,5,工業(yè)化產品調制制的15評40,柴油機油,性能和質量完全滿足,312297,規(guī)格要求。采用0050產品調制的103030汽油機油,性能和質量完全滿足,312195 30規(guī)格要求。
5結論以,3,3舊120體系為催化劑,采用分子量調節(jié)劑,合成了用于潤滑油改性的乙丙共聚物。
工業(yè)化試驗結果明,小試所提供的工藝條件可行。
通過七次工業(yè)化試驗結果,確定了10050生產的最佳工藝條件工業(yè)化試生產產品主要理化指標與國外同類產品相當。
試生產產品經模擬評定發(fā)動機臺架試驗及程序試驗明,產品達到國外同類產品水平。
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作者:佚名 來源:中國潤滑油網(wǎng)